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长假后色谱质谱开机维护清单|LC/GC/GC-MS/LC-MS 逐项对照

发布时间:2026/09/30
浏览次数:24次

适用场景:春节、国庆等 3 天以上长假结束后,实验室色谱与质谱类仪器恢复使用。
文中数值为通行开机参考值,请以您所用型号的官方手册标称值为准。

长假后开机,顺序比速度重要:先确认气路与流路有没有被假期放空或压空,每台启动后先看真空与压力、再看基线,最后才进样。下面按机型逐项列出。

一、开任何一台仪器前,先做这 3 项

这三项与机型无关,但跳过的代价最大——气路没吹扫就点火、流路没查就开泵,是长假后把「小异常」做成「大故障」最常见的两个起点。

检查项 怎么做 跳过会怎样
气路 打开气体供应开关后,先吹扫一段时间再点火或开质谱 点火失败、基线过高;气质调谐时氮气偏高
流路与电路 查各模块电源线、模块间 CAN 线、仪器与电脑的 LAN 线;查流路管线连接;确认废液管接入废液桶 通讯报错、漏液、废液外溢
环境 室温、湿度、通风是否在仪器要求范围内;循环水机是否正常 光室/检测器温度不稳,基线漂移

 

二、LC 液相色谱

2.1 开机顺序

序 动作 关键值
1 检查电源线、各模块间 CAN 线、液相与电脑间的 LAN 线;检查流路管线;废液管接入废液桶 —
2 清洗流动相瓶,重新配制流动相,建议过滤并超声脱气 —
3 若配置了泵头密封垫清洗组件,配制 10% 异丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗针液 10% 异丙醇水溶液
4 打开泵头冲洗阀,逐通道充分置换流动相并排除气泡 3 mL/min
5 气泡排净后关闭冲洗阀,用初始比例平衡色谱柱 约 5—10 倍柱体积
6 开启检测器 VWD/DAD 氘灯需预热 1 h 以上再进样;FLD 氙灯可即开即用

2.2 一个容易忽略的前提:流动相互溶性

节前系统里残留的溶剂,和节后新配的流动相如果不互溶,直接置换会析出、堵柱。先用异丙醇过渡,再换成新流动相。

2.3 当天验收点

  • 各通道压力稳定、无异常波动
  • 基线平稳
  • 用标准品或对照品做一针,看保留时间是否与节前一致

 

三、GC 气相色谱

GC 的核心是先吹扫、后点火。假期里气路中会积累空气与水分,直接点火或加高压会放大噪声与故障率。

 

序 动作 要点
1 打开气体供应开关 —
2 开机前先吹扫气路 关键步骤,不要跳过
3 打开仪器电源 —
4 使用 FID、FPD:先不着急点火,打开氢气吹扫一段时间后再点火 先通气再点火
5 使用 ECD:先不着急打开电位计,打开尾吹气吹扫一段时间后再分析 先吹扫再加电压

 

四、GC-MS 气相色谱质谱联用

质谱部分的顺序不能颠倒:抽真空达标 → 再升温度 → 再调谐。

序 动作 关键点
1 打开气体供应开关 —
2 开机前先打开载气吹扫气路,再开质谱 可防止调谐时氮气过高
3 按需擦拭质谱侧板的 O 形圈;若发现侧板已张开,用干净的无纺棉布擦拭 —
4 开启质谱:抽真空一段时间,确认真空正常后再升高离子源和四极杆温度 平衡至少 2 h
5 调谐:先做空气与水检查,确认氮气、氧气、水满足要求后再做自动调谐 顺序不可颠倒
6 对自动调谐报告进行评估,评估没问题后再做样品分析 不要跳过评估

 

五、LC-MS 液相色谱质谱联用

液质比气质多一层:液相侧也要按第二节的 LC 流程导入。

序 动作 关键点
1 供气:打开氮气发生器电源。 液氮罐与高纯氮气钢瓶两种气源压力不同
2 查线:各模块电源线、模块间 CAN 线、液相—质谱—电脑三方通讯 LAN 线、自动进样器与质谱间的 Remote 线 —
3 检查流路管线连接是否正确,离子源废液管排向大气 —
4 检查机械泵泵油颜色与油面高度;若为带震气阀的机械泵,确认震气阀处于关闭状态 泵油发黑需更换
5 开电脑 → 打开液相各模块电源 → 按第二节流程完成初始化 —
6 打开质谱电源,听到溶剂阀切换的声音,可以联机 以声音判断自检完成
7 等待质谱高真空就绪 QQQ 约 10⁻⁵ Torr;Q-TOF 就绪后需在诊断界面做 HV Condition
8 检查调谐液是否充足;高真空到达要求后做自动调谐,结束后检查各项指标是否正常 指标正常才进样

 

六、开机当天最容易被忽略的 5 件事

  1. 只开了仪器,没吹气路——GC 与 GC-MS 的绝大多数开机异常源于此。
  2. 氘灯没预热就进样——VWD/DAD 需要 1 h 以上。
  3. 色谱柱没平衡到位——推荐 5—10 倍柱体积,赶时间会体现在保留时间上。
  4. 忘了看机械泵泵油——液质的高真空上不去,泵油是常见原因之一。
  5. 调谐报告没评估就用——报告本身就是仪器状态的体检单。

 

七、需要工程师上门的情况

如果按上述清单逐项做完,仍然出现以下情况,建议直接联系工程师,不要反复拆装:

  • 真空长时间无法就绪,且泵油与密封已排查
  • 点火/初始化持续失败,报警码指向硬件
  • 更换耗材后压力或基线仍不稳定

我们北京泰智技术发展有限公司专注安捷伦二手色谱与质谱仪器的销售与后市场服务,覆盖液相(1100/1200/1260/1290 系列)与质谱(6460/6545 等)主流机型,同时提供维修维保与替代耗材供应,3Q认证,升级服务。我们支持购前样品实测,可以带样到天津工厂检测后再决定;交付含上门安装、调试与操作培训。

说明:本公司指北京泰智技术发展有限公司(简称泰智技术),与深圳、杭州、山东、南京等地同名企业无关联。